9月18日，海南省市場監(jiān)督管理局官方網站發(fā)布《一次性塑料制品中不可生物降解成分的檢測 紅外光譜法和熱裂解-氣相色譜/質譜聯(lián)用法》（DB 46/T 557-2021）。
該標準按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定 起草，由海南省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口，起草單位為海南大學、北京市理化分析測試中心，主要起草人為馮玉紅、魏曉曉、張名楠、張梅、李琴梅、謝艷麗、于文輝、崔芃、劉偉麗、 高峽、竇智峰、劉艷鳳、王桂振、周雪晴。本文件規(guī)定了一次性塑料制品及一次性紙塑制品中聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、 聚氯乙烯（PVC）、乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）和聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）的檢測方法。 本文件適用于主成分為一種或兩種聚合物的一次性塑料制品及一次性紙塑制品的檢測。制品中單種 聚合物PE、PP、PS、EVA的含量不應低于20%（m/m），PVC含量不應低于40%（m/m），PET制品要 求主成分僅為PET一種聚合物。GB/T 6040，GB/T 32199，GB/T 6682 和 GB/T 2035 中界定的術語和定義適用于本文件。 每種塑料的化學組成和結構有著明顯的區(qū)別，其紅外吸收光譜上具有相應的特征峰，且其在高溫 條件下裂解會產生相應的特征熱裂解產物。利用紅外吸收光譜上的特征峰，以及高溫裂解產生的特征熱 裂解產物經色譜分離、質譜鑒定，判定未知塑料制品中是否含有目標成分。塑料制品：選取潔凈無褶皺塑料制品上無印刷油墨和膠黏劑的部位（若不潔凈，需用水清洗干凈并 烘干）。當制品為均勻材質，如塑料袋、餐具等制品時，裁剪獲得厚度不小于 10 μm、面積不小于 16 mm2 （或尺寸不小于 4 mm×4 mm）的樣品，當樣品厚度小于 10 μm 時，折疊后將樣品置于加熱臺上，逐漸 提高加熱臺溫度（溫度參考范圍為 60℃~300℃），觀察樣品變化情況，樣品軟化后，立即壓平制成厚度 約為 10 μm~20 μm 的薄片，備用；當制品為非均勻材質如多層復合膜、袋，或當制品褶皺較多時，將 樣品置于加熱臺上，逐漸提高加熱臺溫度（溫度參考范圍為 60℃~300℃），觀察樣品變化情況，樣品軟 化后，立即壓平制成厚度約為 10 μm~20 μm 的薄片，備用，各塑料成分的參考制樣溫度范圍見表 1。紙塑制品：選取紙塑制品塑料層潔凈無褶皺無印刷油墨的部位（若不潔凈，需用脫脂棉蘸水擦拭干 凈塑料層并烘干樣品），將塑料層揭下，折疊后加熱壓制成薄片，獲得厚度不小于 10 μm，面積不小于 16 mm2（或尺寸不小于 4 mm×4 mm）的樣品，備用。調節(jié)傅里葉變換紅外光譜儀處于正常工作狀態(tài)，選擇波數(shù)范圍 4000 cm-1~600 cm-1，分辨率為 4 cm-1。在衰減全反射模式下，依次采集紅外光譜背景吸收譜圖和試樣吸收譜圖，掃描 8~32 次，譜圖不進行平 滑處理。依次查找樣品的紅外吸收譜圖中是否含有 PE、PP、PS、PVC、EVA、PET 的特征峰。各塑料主要 紅外特征吸收峰詳見表 2 及附錄 A。 選取 PE 塑料具有代表性的一組吸收峰，位置為 725 cm-1±5 cm-1、1472 cm-1±5 cm -1、2849 cm-1±5 cm-1 和 2916 cm-1±5 cm-1，作為其特征峰。 選取PP塑料具有代表性的一組吸收峰，位置為972 cm-1±5 cm-1和1376 cm-1±5 cm-1，作為其特征峰。選取 PS 塑料具有代表性的一組吸收峰，位置為 3060 cm-1±5 cm-1、3027 cm-1±5 cm-1、1452 cm-1±5 cm-1 和 1493 cm-1±5 cm-1，作為其特征峰。 選取 PVC 塑料具有代表性的一組吸收峰，位置為 614 cm-1±5 cm-1 和 692 cm-1±5 cm -1，作為其特征峰。 選取 EVA 塑料具有代表性的一組吸收峰，位置為 1240 cm-1±5 cm-1、1738 cm-1±5 cm-1、2849 cm-1±5 cm -1 和 2916 cm-1±5 cm-1，作為其特征峰。 選取 PET 塑料具有代表性的一組吸收峰，位置為 726 cm-1±5 cm-1、1018 cm-1±5 cm-1 和 1717 cm-1±5 cm -1，作為其特征峰。若樣品的紅外吸收譜圖中出現(xiàn) PE、PP、PS、PVC 或 EVA 全部特征峰時，則判定樣品中含有 PE、 PP、PS、PVC 或 EVA。若樣品的紅外吸收譜圖中同時出現(xiàn) PE 以及 EVA 的全部特征峰，則判定樣品中含有 EVA。 若樣品的紅外吸收譜圖中出現(xiàn) PET 的全部特征峰，或者樣品的紅外吸收譜圖中僅出現(xiàn) PE、PP、PS、 PVC、EVA、PET 的部分特征峰，則需將樣品進行熱裂解/氣相色譜-質譜檢測，以做進一步判定。 若樣品的紅外吸收譜圖未出現(xiàn)上述一組或多組特征峰中的任何特征峰，則判定樣品中未檢出 PE、 PP、PS、PVC、EVA 或 PET。若樣品的紅外吸收譜圖中未出現(xiàn)明顯的吸收峰，則需將樣品進行熱裂解-氣相色譜/質譜檢測，以做 進一步判定。選取潔凈無褶皺的塑料制品上無印刷油墨無膠黏劑的部位（若不潔凈，需用水清洗干凈并烘干）， 裁剪成小碎片，選取約 0.1 mg?0.5 mg 的樣品，備用。采用恒溫裂解方式，熱裂解溫度為 600℃，裂解時間 30 s。色譜柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）或性能相當?shù)纳V柱；進 樣口溫度參考條件：300℃；柱溫條件見表 3。質譜參考條件：離子源為電子轟擊離子源（EI 源），離子源溫度為 230℃；采集方式：全掃描離子 采集模式（Scan），采集范圍(29?800) m/z。依次查找樣品的熱裂解-氣相色譜/質譜檢測結果中是否含有 PE、PP、PS、PVC、EVA、PET 的特 征熱裂解產物，各塑料主要特征裂解產物詳見表 4。選取 PE 的典型熱裂解產物 C7、C10（或 C11）和 C20，其中 C7 為 1-庚烯（CAS：592-76-7），C10 為 1-正癸烷（CAS：124-18-5），C11 為 1-十一烯（CAS：821-95-4），C20 為 1-二十烯（CAS：3452-07-1）， 作為其特征熱裂解產物； 選取 PP 的典型熱裂解產物 C5和 C9，其中 C5為正戊烷（CAS：109-66-0），C9 為 2,4-二甲基-1-庚烯 （CAS：19549-87-2），作為其特征熱裂解產物； 選取 PS 的典型熱裂解產物 T 和 αS，其中 T 為苯乙烯（CAS：100-42-5），αS 為 α-甲基苯乙烯（CAS：98-83-9），作為其特征熱裂解產物； 選取 PVC 的典型熱裂解產物 HCl 和 B，其中 HCl 為氯化氫（CAS：7647-01-0），B 為苯（CAS：71-43-2），作為其特征熱裂解產物； 選取 EVA 的典型熱裂解產物 AC、C9、C10、C12和 C14，其中 AC 為乙酸（CAS：64-19-7），C9為 1-壬烯（CAS：124-11-8），C10為 1-癸烯（CAS：872-05-9），C12為 1-十二烯（CAS：112-41-4），C14為 1-十四烯（CAS：1120-36-1），作為其特征熱裂解產物； 選取 PET 的典型熱裂解產物 AH（乙醛，CAS：75-07-0），作為其特征熱裂解產物。 當裂解產物含量較低時，可使用目標物特征碎片離子峰進行檢索。 各塑料熱裂解產物的總離子流圖及特征熱裂解產物質譜圖詳見附錄 B。若樣品的熱裂解-氣相色譜/質譜檢測結果中出現(xiàn)上述一組或多組的全部特征熱裂解產物，且與紅外 結果組別一一對應時，判定樣品中含有 PE、PP、PS、PVC、EVA 或 PET。若樣品的熱裂解-氣相色譜/ 質譜檢測結果中未出現(xiàn)上述一組或多組的全部特征熱裂解產物，判定樣品中未檢出 PE、PP、PS、PVC、 EVA 或 PET。若樣品中未檢出 PE、PP、PS、PVC、EVA 或 PET，則報告結論為：該樣品中未檢出 PE、PP、PS、 PVC、EVA 或 PET；若樣品中檢出 PE、PP、PS、PVC、EVA、PET 中的一種或幾種，則報告結論中需 明確樣品中含有的目標物的種類。
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